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微波消解儀的微波控制技術(shù)的發(fā)展和反應(yīng)模式

1975年發(fā)表使用微波能做為加速酸消化的方法，這種技術(shù)從家庭微波爐的開放式器 皿消化用法，進(jìn)步到實(shí)驗(yàn)室的儀器使用，并配備了密閉消化的設(shè)計(jì)。人們希望微波不僅 進(jìn)行快速加熱，且可量化地為反應(yīng)提供能量控制。從而實(shí)現(xiàn)快速化學(xué)過程動(dòng)力學(xué)控 制 。起初人們?cè)噲D通過固定微波功率/時(shí)間來控制反應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定和一致的結(jié)果，事實(shí)證 明在硬件操作和反應(yīng)上是很難實(shí)現(xiàn)的，受制于難以定量微波儀器的硬件發(fā)射性能指標(biāo)和 反應(yīng)物組成的不一致性。直到自動(dòng)變頻磁控管的出現(xiàn)才zui終得以解決，超越了開始的不穩(wěn)定 的功率/反應(yīng)結(jié)果 的試驗(yàn)關(guān)系，發(fā)展成現(xiàn)在建立的 熱力參數(shù)/反應(yīng)結(jié)果 的直接量化關(guān)系。 出現(xiàn)的具備功率自動(dòng)變頻控制反應(yīng)（MARS-5）的系統(tǒng)，98年獲美國(guó)R & D 100技術(shù)發(fā)明 大獎(jiǎng)。現(xiàn)在人們無須設(shè)定功率，儀器對(duì)消解反應(yīng)進(jìn)行自動(dòng)變頻功率反饋控制，通過量化微波 化學(xué)熱力學(xué)規(guī)律，使實(shí)驗(yàn)室操作尋找到了、重現(xiàn)性及安全性的方法，達(dá)到了的 境界?？v覽微波化學(xué)控制水平經(jīng)歷了以下三個(gè)階段：  
1）無反饋固定功率 / 時(shí)間設(shè)定  
 2）固定功率 / 時(shí)間設(shè)定開關(guān)式反饋控制  
3）自動(dòng)變頻功率反饋控制    對(duì)于某些樣品不同的熱力條件的反應(yīng)過程不一樣，樣品消解反應(yīng)緩慢累積在密封的消 化瓶中，而一旦在超越其臨界點(diǎn)的某階段，可能迅速產(chǎn)生的大量氣體其內(nèi)壓升高而超過壓力 上限。甚至釋放出大量的熱能使反應(yīng)難以駕御，產(chǎn)生危害。因此需要隨時(shí)謹(jǐn)慎監(jiān)視整個(gè)反應(yīng) 過程，并且加以控制。而固定功率 / 時(shí)間設(shè)定開關(guān)式反饋控制模式，因?yàn)槭侨藶樵O(shè)定功率 和時(shí)間，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)響應(yīng)遲緩，對(duì)快速的臨界反應(yīng)*，易產(chǎn)生危害。    CEM儀器,其功率變頻響應(yīng)速度達(dá)1/120秒，對(duì)全過程進(jìn)行監(jiān)控以防患于未然，具備四種R AMP爬坡反應(yīng)控制模式:    
1) Standard Control標(biāo)準(zhǔn)溫/壓控制，此模式一般只適宜無機(jī)物樣品在200℃以下消解和某 些有機(jī)萃取。用此模式進(jìn)行有機(jī)物樣品消解時(shí)，可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。  
2) Ramp to Temperature溫/時(shí)勻速爬坡，此模式可進(jìn)行反應(yīng)動(dòng)力熱力學(xué)指標(biāo)控制測(cè)試。 它能幫助化學(xué)實(shí)驗(yàn)人員清楚的了解化學(xué)反應(yīng)在各點(diǎn)溫度的劇烈程度和物理當(dāng)量的變化，測(cè) 試反應(yīng)臨界點(diǎn)，提供了量化手段 。注意：此模式應(yīng)用廣泛，于高溫高壓的有機(jī)/無機(jī)樣 品酸消化，有機(jī)萃取，蛋白水解以及有機(jī)合成等。    
3) Ramp to Pressure壓/時(shí)勻速爬坡：此模式主要應(yīng)用于高溫高壓的有機(jī)樣品酸消化，蛋白 水解，及有機(jī)合成等。